Mikrokalorimetra darbības princips ir balstīts uz termodinamiskiem principiem un parasti ietver šādas darbības:
Parauga sagatavošana: pētāmo paraugu ievieto mikrokalorimetra parauga kamerā, nodrošinot tā termisko izolāciju no apkārtējās vides.
Temperatūras kontrole: parauga kameras temperatūras regulēšanai izmanto apkures vai dzesēšanas sistēmu, nodrošinot to iepriekš noteiktos testa apstākļos.
Siltuma mērīšana: kad paraugā notiek termiskās izmaiņas (piemēram, absorbē vai atbrīvo siltumu), mikrokalorimetrs precīzi mēra un reģistrē šīs izmaiņas. To parasti panāk, izmantojot ļoti jutīgus temperatūras sensorus un signālu apstrādes sistēmas.
Datu analīze: pamatojoties uz izmērīto termisko izmaiņu datiem,{0}}un kopā ar parauga īpašībām un citiem eksperimentālajiem parametriem-tiek veikta datu analīze, lai iegūtu parauga specifiskās termiskās īpašības.
